海水/高氯廢水中COD測(cè)試解決方案
更新時(shí)間：2014-04-01 瀏覽次數(shù)：4568
1.什么是COD？
化學(xué)耗氧量COD是指化學(xué)氧化劑氧化水中有機(jī)污染物時(shí)所需氧量。水體中易被強(qiáng)氧化劑氧化的還原性物質(zhì)所消耗的氧化劑的量，結(jié)果折算成氧的量，以mg/L表示。化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，這些物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。化學(xué)耗氧量COD越高，表示水中有機(jī)污染物越多。水體中有機(jī)物含量過(guò)高可降低水中溶解氧的含量，當(dāng)水中溶解氧消耗殆盡時(shí)，水質(zhì)則腐敗變臭，導(dǎo)致水生生物缺氧，以致死亡。
2.COD測(cè)試過(guò)程中的主要干擾因素？
COD的測(cè)試過(guò)程中，主要干擾因素為氯離子,如其濃度超過(guò)水樣中所允許濃度時(shí),常規(guī)的COD預(yù)制試劑管中的硫酸汞就不足以消除氯離子干擾，為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須采取措施解決氯離子干擾問(wèn)題。通常，海水中的氯離子濃度在20000mg/l左右，而一些行業(yè)高污染廢水的氯離子濃度可達(dá)到100000mg/l左右。過(guò)去，通過(guò)添加額外的硫酸汞試劑或采取稀釋法對(duì)此類廢水進(jìn)行COD測(cè)試，然而由于稀釋誤差或人為的操作誤差等原因，一直無(wú)法得到的測(cè)試結(jié)果。目前在中國(guó)市場(chǎng)內(nèi)，只有默克公司可以提供海水/高氯廢水中的COD測(cè)試解決方案。
3.德國(guó)默克海水/高氯廢水中COD測(cè)試原理：
氯離子的消耗主要通過(guò)在水樣中加入硫酸，所形成的鹽酸氣體通過(guò)堿石灰吸收消耗。處理后的水樣在熱硫酸的環(huán)境中，在硫酸銀的催化下被重鉻酸鉀氧化，氯離子能影響催化劑硫酸汞的催化作用。在117058預(yù)裝管COD試劑中沒(méi)有消耗完的重鉻酸根顯示出黃色，該黃色能夠用光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。而在117059預(yù)裝管COD試劑中綠色的Cr3+濃度能夠用光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。該COD測(cè)試方法符合USEPA 410.4、DIN ISO 15705、APHA 5220、ASTM D1252-06B。氯離子消耗方法符合DIN 38409-41-2標(biāo)準(zhǔn)。
4.海水/高氯廢水COD測(cè)試預(yù)裝管
量程 | 測(cè)試次數(shù) |
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5-60mg/l | 25 |
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50-3000 mg/l | 25 |
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5.應(yīng)用范圍
海水，高氯廢水（油田，沿海煉油廠，氯堿廠，化工廠，制藥等廢水中COD的測(cè)定）
6.樣品準(zhǔn)備
- 取樣后立即對(duì)水樣進(jìn)行測(cè)試。
- 勻化樣品溶液。
7.測(cè)試步驟
(1) 樣品氯離子消耗處理：
| 樣品 | 空白 |
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水樣 | 20ml | - | 將樣品和空白移取至300ml的錐形瓶中，加入磁力攪拌棒后置于冰浴中。 |
加入COD定量硫酸后，置于冰浴中冷卻至室溫。 | |||
堿石灰 | 6-7g | 6-7g | 加入到分離吸收管中，并與冷卻后的錐形瓶連接。 |
將連接好的吸收管的錐形瓶放在磁力攪拌器上，室溫條件下250rpm下攪拌2h。 | |||
(2) 樣品測(cè)試步驟：
振蕩反應(yīng)管，使沉淀物懸浮溶解 | |||
| 樣品 | 空白 |
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水樣 | 3ml（117059）或5ml（117058） | - | 順著反應(yīng)管壁小心的加入到反應(yīng)管中，注意安全，反應(yīng)管會(huì)變得非常熱 |
旋緊反應(yīng)管得蓋子，后面所有得步驟必須在緊閉反應(yīng)管蓋子得情況下操作。 | |||
激烈振蕩反應(yīng)管使*混合。 | |||
將反應(yīng)管放到消解器中消解，148°C下消解120分鐘 | |||
消解完成后，將反應(yīng)管取出，放到試管架上冷卻，注意不能用水冷。 | |||
冷卻10分鐘后，振蕩試管，然后重新放回試管架上冷卻到室溫（至少要冷卻30分鐘） | |||
將反應(yīng)管放到光度計(jì)中測(cè)量 | |||
附：默克Spectroquant® Pharo多功能水質(zhì)分析儀器新增方法
德國(guó)默克Spectroquant® Pharo系列多功能水質(zhì)分析儀器，新增葉綠素，游離氨，ADMI顏色測(cè)量等測(cè)試曲線。同時(shí)，所有Pharo的老客戶，只要對(duì)儀器進(jìn)行簡(jiǎn)單的升級(jí)工作，即可測(cè)試以下參數(shù)：
1.ADMI 顏色測(cè)量（符合 APHA 2120F 標(biāo)準(zhǔn)）
除 ISO7887 測(cè)量方法外，默克現(xiàn)提供符合 APHA 2120F 標(biāo)準(zhǔn)的顏色測(cè)量法，常用于紡織、電子、半導(dǎo)體、農(nóng)業(yè)和化工領(lǐng)域的污水顏色測(cè)量。
利用該方法， 可在 400 - 700 nm 的測(cè)量范圍內(nèi)，每 10 nm 提取一個(gè)測(cè)量值。將 30 個(gè)測(cè)量值綜合計(jì)算，可得出一個(gè)平均測(cè)量結(jié)果。
2.游離氨測(cè)量
該方法可通過(guò)測(cè)量水體的 pH 值和溫度值，從而測(cè)量出其中的游離氨含量。游離氨指標(biāo)對(duì)于養(yǎng)魚(yú)和其他水產(chǎn)業(yè)至關(guān)重要，可防止水產(chǎn)品急性氨中毒。Spectroquant® Pharo 100 和 Spectroquant® Pharo 300 目前均采用這種新測(cè)量方法。使用光度計(jì)，配合常規(guī)氨檢測(cè)工具，就可以計(jì)算出游離氨的含量。
3.葉綠素測(cè)量
新軟件提供了三種不同的測(cè)量方法：
- 葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a 測(cè)量方法，符合 ASTM D3731-87 標(biāo)準(zhǔn)
該方法只需對(duì)樣本進(jìn)行不同處理，便可測(cè)量出葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a。 - 葉綠素 a 和脫鎂葉綠素 a 測(cè)量方法，符合 DIN38412 /ISO 10260 標(biāo)準(zhǔn)
- 葉綠素 a、b 和 c 測(cè)量方法，符合 ASTM D3731-87 標(biāo)準(zhǔn)
DIN38412/ISO 10260 和 ASTM D3731-87 的區(qū)別在于使用了不同的萃取劑。
4.硝酸鹽熒光測(cè)量（僅適用于 Spectroquant® Pharo 300）
為估算樣本中的硝酸鹽含量，默克根據(jù) APHA 4500-NO3 B 標(biāo)準(zhǔn)推出了一種新型無(wú)試劑直接測(cè)量法。分別在 220 和 275 nm 處對(duì)銷酸鹽進(jìn)行測(cè)量并計(jì)算出結(jié)果。該方法屬于篩選法，用于無(wú)污染水樣（有機(jī)物含量較低）的硝酸鹽檢測(cè)。
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